日用化妝品中甲醇含量測(cè)定方法

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本標(biāo)準(zhǔn)適用于含乙醇的化妝品中甲醇含量的測(cè)定。
　　
　　1方法提要
　　
　　試樣直接或經(jīng)蒸餾后，以氣相色譜法進(jìn)行測(cè)試和定量（2）。
　　
　　2樣品采集
　　
　　見(jiàn)GB7917.1－87《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法汞》第2章。
　　
　　3
　　
　　試劑
　　
　　3.1
　　
　　甲醇（99.5％）：分析純。
　　
　　3.2
　　
　　無(wú)甲醇乙醇：取1.0?l注入色譜儀，應(yīng)無(wú)雜峰出現(xiàn)。
　　
　　3.3GDX
　　
　　－102（60～80目）：氣相色譜試劑。（3）
　　
　　3.4
　　
　　甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：取甲醇2.5ml，置于預(yù)先注入95ml水的100ml容量瓶中，然后加水刻度，混勻備用。此溶液為2.5％甲醇溶液。
　　
　　3.5
　　
　　氯化鈉：分析純。
　　
　　3.6
　　
　　消泡劑：乳化硅油。如284PS，上海樹(shù)脂廠(chǎng)出品（4）。
　　
　　4儀器
　　
　　4.1
　　
　　氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測(cè)器（5）。
　　
　　4.2
　　
　　色譜柱：玻璃柱或不銹鋼柱，規(guī)格2m×?4mm，內(nèi)填充GDX－102（60～80目）擔(dān)體（6）。
　　
　　4.3
　　
　　全玻璃磨口水蒸餾裝置：如圖。
　　
　　4.4
　　
　　微量進(jìn)樣器：0.5?L或1?L。
　　
　　5分析步驟
　　
　　5.1
　　
　　啟動(dòng)色譜儀，進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到儀器佳工作條件。色譜條件依具體情況選擇，參考條件為：氣化溫度：190℃。檢測(cè)器溫度：180℃。柱溫：170℃。氮?dú)饬魉伲?0ml/min。氫氣流速：40ml/min。空氣流速：500ml/min。進(jìn)樣量：1?l。
　　
　　5.2
　　
　　樣品預(yù)處理：液體或低粘度樣品，且甲醇含量較高時(shí)，可取10ml試樣，加無(wú)甲醇乙醇（3.2）總體積為50ml，必要時(shí)可過(guò)濾，作為樣液備用。甲醇含量低的花露水等，也可不經(jīng)稀釋直接測(cè)定。樣品粘度較大，無(wú)法直接測(cè)定，可以取10g試樣，置于蒸餾瓶中（如圖），加50ml水、2g氯化鈉（3.5）、必要時(shí)加1滴消泡劑（3.6），再加30ml無(wú)甲醇乙醇（3.2），在沸水浴中蒸餾，收集約40ml蒸餾液于50ml容量瓶中，冷室溫后，加無(wú)甲醇乙醇（3.2）刻度，作為樣液（7）。
　　
　　5.3
　　
　　測(cè)定取50ml容量瓶四只，分別注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4），然后分別加入無(wú)甲醇乙醇30ml，并分別加水刻，此標(biāo)準(zhǔn)序列含甲醇為：0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。依次從各容量瓶取1?L標(biāo)準(zhǔn)注入氣相色譜儀，記下各次色譜面積，并繪制峰面積－甲醇濃度（V/V）曲線(xiàn)。
　　
　　取5.2制備的樣液1?L,注入氣相色譜儀,記錄色譜峰面積,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出對(duì)應(yīng)的甲醇濃度（8）。
　　
　　6分析結(jié)果的計(jì)算
　　
　　按下式計(jì)算甲醇濃度：甲醇（％，V/V）＝P/K式中：P───從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得樣液甲醇濃度，％；
　　
　　K
　　
　　───樣品稀釋系數(shù)，如按本方法稀釋系數(shù)為10/50樣品經(jīng)蒸餾處理時(shí)，也視稀釋系數(shù)為10/50